活性炭上氫化鄰硝基氯苯
活性炭上上氫化鄰硝基氯苯,鉑/碳催化劑是將鄰硝基氯苯氫化成2、2'-二氯代苯*重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?;钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽︺K/碳催化劑的組成和表面結構有很大影響?;钚蕴可系你K催化劑負載在高純度、高表面積、大孔體積和適當的孔結構上,通常表現出高鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯基苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。
二、二、二氯代苯(DHB)它是一種重要的商業中間體,通常由鄰硝基氯苯還原鋅制成。這一過程的主要缺點是還原產生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液的存在下,鄰硝基氯苯被負載貴金屬催化劑單步催化氫化DHB由于環境可接受,副產物苯胺也是有價值的產物,因此變得更加重要。
具體實驗細節:
性炭多種(pH約5.3),純度> 99.氫氣的9%,鄰硝基氯苯、甲苯、氫氧化鈉和甲醛。所有氫化試驗為1萬cm 3.在合金反應器中進行。反應堆系統由配備氣體入口和出口系統、冷卻線圈、自動溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全破碎板的攪拌船組成。
用活性炭催化劑制備鉑/碳催化劑(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭,然后在80℃下用甲醛還原制備。過濾液體并將催化劑儲存在填充瓶中。在典型的氫化實驗中,250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應器中。用氫沖洗反應器三次,然后加熱到所需溫度。
制備催化劑對載體非常重要。載體的主要作用是均勻分散和穩定小金屬顆粒,從而提供比相應體金屬中更多的催化活性原子,即使后者接地獲得精細功率。催化劑制備的*重要參數是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。耐磨性和灰分含量也是粉末或顆粒粒粒度分布的重要參數。本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響?;钚蕴糠勰┑男螤钪饕稍蠜Q定?;诨钚蕴康囊瑲?、木材和螺母很容易識別,因為起始材料的性質直接反映在*終產品中(圖1)。直徑約50μm由于所用原料的性質,典型的顆粒表現出松散的結構。以更高的放大倍數拍攝C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過大孔,試劑分子到達小孔和位于碳顆粒內部的活性中心。C3.顯示密集結構。
活性炭催化劑的表征
圖2顯示了活性炭催化劑SEM圖像。似乎Pt粒徑分布窄似乎與催化活性的增加有關。粒徑約為10nm,但惰性碳表面無法檢測到Pt微晶。催化中心集中在觀察表面、角度和缺陷的側面。
活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大影響。負載在高純度,大表面積,孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現出對鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 在我們的例子中,3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示活性高、選擇性強、使用壽命長。結果表明,特定載體的表面積對*終催化劑的性能有很大影響。
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