活性炭吸附回收氯化鈀離子
本期介紹了活性炭上氯化鈀復合離子的吸附過程。隨著溫度的升高,發現活性炭可以增強吸附效果。結果表明,鈀復合物可以與存在于活性炭表面的官能團發生反應。推平衡常數、熱量和吸附熵等熱力學參數?;钚蕴课铰然Z(II)二氯氧化鈀或二氯化鈀在活性炭表面形成。
經過大量的實例測試,活性炭可以從水溶液中吸收重金屬。例如,從廢水中吸附活性炭去除鎘(II),汞(II),和鉛(II)可以給離子。然而,即使溶液中的濃度很低,鉑、鈀、金等貴金屬也可以這樣提取。因此,這些金屬可以從通常在再循環過程中產生的稀釋水溶液中回收?;钚蕴课竭^程的機理取決于溶液等初始條件pH,金屬離子的溫度和吸附形式。例如,在氰化物溶液中,鈀有2 它非常穩定,很容易被活性炭吸附。很明顯,與氰化物配合物相比,Pd(II)氯化物配合物的穩定性較差。幾份報告顯示,鈀在活性炭吸附過程中(II)還原成金屬形式。因此,我們研究了恢復反應的可能條件。本工作的目的是研究和描述使用活性炭吸附作為吸附劑Pd(II)離子回收條件,找出這種活性炭是否也是Pd(II)復合還原劑。
還應該提到的是,活性炭比離子交換劑便宜得多,因為這個事實,它可能對回收過程更有吸引力。溫度和鈀(II)初始濃度的影響。為此,利用我們新開發的活性炭,這種活性炭可以形式,使其更容易從溶液中分離出來。這種活性炭通常由椰子殼制成。此外,顆粒具有較高的機械強度和較大的表面積。*后,由于制造過程中的化學處理(蒸汽和正磷酸活化),該活性炭具有明顯的官能團表面濃度(約18m mol·g-一、能起到還原劑或離子的作用。
氯化鈀復合離子初始濃度對活性炭吸附的影響。試驗條件:pH1,Cl-=0.1mol·kg-1。
鈀初始濃度對活性炭吸附的影響
活性炭的吸附能力與其表面及其孔隙率有關。其次,研究了氯化鈀離子初始濃度對活性炭添加后溶液中平衡濃度的影響。根據Lambert-Beer在這些波長下,溶液吸光度的降低和溶液中的定律Pd(II)濃度降低成正比。假設這種減少對應于活性炭表面吸附的鈀的量。根據計算的Pd(II)濃度隨時間變化,導致沉積過程中的動力曲線。注冊動力學曲線,[PdCl 4 圖1顯示兩對時間。溶液中可以觀察到PdCl 4 2-濃度接近恒定值,不等于零。在這種情況下,這種觀察是*重要的,因為它表明間的氯化鈀(II)絡合物的平衡分布。該平衡存在于系統中,可以提供吸附過程中的熱力學信息。
吸附鈀(II)活性炭光譜前后,[PdCl 4 2-]0=5×10-4mol·kg-1,[C]=1.67g·dm-3,pH1,T=60℃。
X射光電子能譜分析研究
材料在吸附過程前后的完整性XPS光譜如圖2所示??紤]到觀察到的溶液Pd(II)估計鈀負荷等于0.7%(m/m)。從鈀峰可以看出。對這一峰值進行更深入的分析,可以為我們提供鈀電子結構的信息。
(A)活性炭的SEM分析,(B)選擇區域放大率,(C和D)吸附氯化鈀(II)復合離子后EDS截面分析。
用掃描顯微鏡分析樣品。吸附試驗后的活性炭樣品為60℃干燥。然后將顆粒分成兩部分,用砂紙(造粒1000)拋光獲得的表面,直到表面平整。EDS分析。加速電壓等于20kV。獲得的結果如圖3所示。
活性炭解吸過程的效率。
鈀在活性炭表面剝離
當活性炭表面有二氯化鈀時,應按方程解吸。因此,解吸試驗在室溫(20℃)使用100cm3鹽酸(濃度為1mol·kg-1)或100cm3的高氯酸鹽(濃度1mol.kg-1)。必須提到的是,吸附實驗正在進行中pH等于1下,汽提過程在pH等于0下。由鈀(II)負荷活性炭樣品取自以往的吸附試驗。預加載的活性炭通過過濾與溶液分離,然后在60℃下干燥。然后將干燥的預加載活性炭與鹽酸溶液混合。大約10個月的解吸試驗。前兩天,我在溶液中觀察到鈀(II)濃度的快速增加*終在12天后獲得恒定值。這些結果如圖4所示作為黑色方塊。樣品在接下來的10個月里留在溶液中,以確保這確實是*終的平衡。此時后獲得的值顯示為紅點。過量的鹽酸是顯而易見的,它應該足以溶解二氯化鈀。結果表明,平衡狀態不受時間的影響,表明觀察到的狀態是*終狀態。實驗期間似乎只有約50-65%的鈀(II)活性炭表面可以洗脫物質。如上所述,施用過量鹽酸。因此,一方面,不完全洗脫是可以的Pd2 OCl2的形成解釋或活性炭表面的另一種鈀(II)化合物。另一方面,它可能只與不同于初始狀態的新平衡狀態有關。用于**次解吸試驗的活性炭進行簡單的第二次解吸試驗。實驗條件和程序與**次解吸試驗相同。觀察到鈀(II)洗脫又發生了。*初的24小時后,剩余鈀高達17%(II)2個月后,總解吸效率達到98.4%的水平。
結果表明,氯化鈀被活性炭化學吸附(II)二氯化二鈀或二氯化鈀在活性炭表面形成,活性炭表面無金屬鈀?;钚蕴康娜萘咳Q于取決于實驗條件℃溫度可達42mg·g-1的水平。在60℃在溫度下,負載隨溫度升高至67mg·g-而略有增加。鈀的吸附過程應在盡可能低的溫度下進行。
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